Secado supercrítico - Supercritical drying
El secado supercrítico , también conocido como secado de punto crítico , es un proceso para eliminar líquido de forma precisa y controlada. Es útil en la producción de sistemas microelectromecánicos (MEMS), el secado de especias , la producción de aerogel , la descafeinación del café y en la preparación de muestras biológicas para microscopía electrónica de barrido .
Diagrama de fases
A medida que la sustancia en un cuerpo líquido cruza el límite de líquido a gas (vea la flecha verde en el diagrama de fases ), el líquido se transforma en gas a una velocidad finita, mientras que la cantidad de líquido disminuye. Cuando esto sucede dentro de un entorno heterogéneo, la tensión superficial en el cuerpo líquido tira contra cualquier estructura sólida con la que el líquido pueda estar en contacto. Las estructuras delicadas como las paredes celulares , las dendritas en gel de sílice y la minúscula maquinaria de los dispositivos microelectromecánicos tienden a romperse por esta tensión superficial a medida que pasa la unión líquido-gas-sólido.
Para evitar esto, la muestra se puede llevar a través de dos posibles caminos alternativos desde la fase líquida a la fase gaseosa sin cruzar el límite líquido-gas en el diagrama de fases. En la liofilización , esto significa girar hacia la izquierda (baja temperatura, baja presión; flecha azul). Sin embargo, algunas estructuras se ven interrumpidas incluso por el límite sólido-gas . El secado supercrítico, por otro lado, rodea la línea a la derecha, en el lado de alta temperatura y alta presión (flecha roja). Esta ruta de líquido a gas no cruza ningún límite de fase , sino que pasa por la región supercrítica , donde la distinción entre gas y líquido deja de aplicarse. Las densidades de la fase líquida y la fase de vapor se igualan en el punto crítico de secado.
Fluidos
Los fluidos adecuados para el secado supercrítico incluyen dióxido de carbono ( punto crítico 304,25 K a 7,39 MPa o 31,1 ° C a 1072 psi ) y freón (≈300 K a 3,5–4 MPa o 25–0 ° C a 500–600 psi). El óxido nitroso tiene un comportamiento físico similar al dióxido de carbono, pero es un oxidante poderoso en su estado supercrítico. El agua supercrítica es inconveniente debido al posible daño por calor a una muestra en su temperatura de punto crítico (647 K, 374 ° C) y la corrosividad del agua a temperaturas y presiones tan altas (22.064 MPa, 3212 psi).
En la mayoría de estos procesos, primero se usa acetona para lavar toda el agua, aprovechando la completa miscibilidad de estos dos fluidos. Luego, la acetona se lava con dióxido de carbono líquido a alta presión, el estándar de la industria ahora que el freón no está disponible. Luego, el dióxido de carbono líquido se calienta hasta que su temperatura supera el punto crítico, momento en el que la presión se puede liberar gradualmente, permitiendo que el gas escape y deje un producto seco.